在日常使用LC-MS/MS進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，是否曾遇到基線偏高、空白樣本中出現(xiàn)雜峰的問(wèn)題？這不僅影響數(shù)據(jù)質(zhì)量，也可能延誤實(shí)驗(yàn)進(jìn)度。今天，我們就來(lái)梳理一套清晰實(shí)用的排查思路，助你快速定位問(wèn)題所在！

第一步：判斷基線高的類型

情況一：僅某一個(gè)離子對(duì)基線高

1、通常與該離子對(duì)相關(guān)，常見于脫水峰。  

2、可嘗試更換離子源類型，如使用APCI源，其基線通常較低。  

3、適當(dāng)調(diào)小IS電壓等參數(shù)。

情況二：多個(gè)MRM通道基線整體偏高

若平時(shí)基線正常的物質(zhì)突然升高，或整體基線抬高，可能原因包括：  

1、流動(dòng)相污染

2、液相系統(tǒng)或色譜柱污染

3、儀器離子源或錐孔污染

相關(guān)產(chǎn)品推薦：液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)

第二步：從液相部分入手

1、流動(dòng)相污染 - 建議有機(jī)相（甲醇、乙腈）現(xiàn)用現(xiàn)開，避免使用開封后長(zhǎng)時(shí)間放置的溶劑。  - 水相易滋生微生物，建議使用去除離子和有機(jī)物的純水，或使用瓶裝水。  - 注意甲酸、醋酸銨等添加劑的試劑純度（至少LC 級(jí),好LCMS 級(jí)試劑）。

2、容器與工具污染 - 槍頭、藥勺等若暴露在樣品預(yù)處理區(qū)域，易被污染，建議使用新開封的耗材。  - 流動(dòng)相瓶子需徹底清洗。

3、系統(tǒng)沖洗（Purge）  - 使用干凈流動(dòng)相持續(xù)沖洗系統(tǒng)，并多次進(jìn)樣空白（如水），有助于降低噪音。

第三步：檢查質(zhì)譜部分

1、氣路污染 - 氣源或?qū)嶒?yàn)環(huán)境可能被污染，建議更換為干凈氣源（如液氮,純度99.99%），并檢查氣路密封性。

2、離子源污染 - 進(jìn)樣高濃度樣品后，離子源和管路易污染，需定期清洗。  - 檢查是否有漏液、加熱頭老化等問(wèn)題。

3、離子路徑前端污染 - 包括Curtain Plate、Orifice、QJet、Q0等部位，需定期維護(hù)。

4、方法參數(shù)設(shè)置 - 調(diào)整分辨率（如設(shè)為OPEN或LOW）、氣體流量、離子源溫度、IS電壓等，觀察基線變化。

第四步：關(guān)注環(huán)境與耗材污染

1、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)避免存放高濃度樣品或揮發(fā)性固體，防止環(huán)境污染。

2、配制流動(dòng)相應(yīng)在獨(dú)立區(qū)域進(jìn)行，遠(yuǎn)離樣品前處理區(qū)。

3、色譜柱（尤其是捕集柱）也可能引入污染，建議專項(xiàng)專用，并定期更換。

總結(jié)：排查流程建議

1. 先液相后質(zhì)譜：從流動(dòng)相、耗材、沖洗系統(tǒng)開始。  

2. 單質(zhì)譜測(cè)試：斷開液相，飛線或設(shè)置IS=0，判斷是否為質(zhì)譜本身問(wèn)題。

3. 環(huán)境與氣源：檢查實(shí)驗(yàn)室空氣與氣源純度。

4. 專項(xiàng)柱驗(yàn)證：使用專用捕集柱（推薦依利特佳杰鬼峰捕集柱）或色譜柱排除柱污染。

通過(guò)以上系統(tǒng)性的排查，大多數(shù)基線高、空白出峰的問(wèn)題都能得到有效解決。

記住：良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣 + 定期儀器維護(hù)是保證數(shù)據(jù)可靠的關(guān)鍵！