背景

鄰苯二甲酸酯（PAEs）是鄰苯二甲酸酐與醇的反應(yīng)產(chǎn)物，是全球生產(chǎn)量大、應(yīng)用廣泛的一類人工合成化工原料，常用作增塑劑和軟化劑，用于增大塑料的可塑性和韌性。但 PAEs 易溶解出來，從而進(jìn)入環(huán)境危害人類的健康。美國環(huán)保局將鄰苯二甲酸二甲酯（DMP）、鄰苯二甲酸二乙酯（DEP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二異辛酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）以及鄰苯二甲酸丁基芐基酯（BBP）列為優(yōu)先控制污染物。我國的生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中也規(guī)定了部分 PAEs 的限值。目前，我國生態(tài)環(huán)境部在 2022 年 4 月發(fā)布標(biāo)準(zhǔn) HJ 1242-2022《水質(zhì) 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 液相色譜 - 三重四極桿質(zhì)譜法》，于 2022 年 11 月正式實(shí)施，為防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范水中鄰苯二甲酸酯類化合物的測定方法，制定了本標(biāo)準(zhǔn)。

依利特 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)，成功建立了水質(zhì)中 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物的分析方案，根據(jù)保留時間及離子比率進(jìn)行快速準(zhǔn)確定性，內(nèi)標(biāo)法定量，其檢出限完全滿足標(biāo)準(zhǔn)中的檢測限量要求，輕松應(yīng)對日常檢測分析要求。

實(shí)驗(yàn)方法

樣品制備

參考標(biāo)準(zhǔn) HJ1242-2022 的萃取步驟。

LC-MS/MS 儀器方法

依利特 EClassical 3200L 參數(shù)：

色譜柱：Supersil ODS2 3μm 2.1×100mm；Supersil ODS2 5μm，4×150mm

柱溫：40℃

流速：0.4mL/min

進(jìn)樣量：2μL

質(zhì)譜參數(shù)：

依利特 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)進(jìn)行分析，離子源參數(shù)及目標(biāo)化合物質(zhì)譜參數(shù)見表 2 和表 3。

結(jié)果與討論

由于該類化合物為增塑劑，部分待測化合物會出現(xiàn)在液相色譜的管路中，形成本底干擾，故在泵的混合器出口后和自動進(jìn)樣器的進(jìn)樣閥前連接一根色譜柱作為捕集柱，可將溶劑中的干擾物與樣品瓶中待測物在分析色譜柱上分開，如右圖 1 所示。本方法一針進(jìn)樣測定 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物，圖 2 中展示了 6 種化合物的提取離子譜圖?？梢姼鱾€化合物的峰型對稱，所有異構(gòu)體均取得良好的分離，并保證每個色譜峰上有足夠的采集點(diǎn)數(shù)，以便獲得準(zhǔn)確的結(jié)果及優(yōu)異的重復(fù)性。

（圖 2 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物及其內(nèi)標(biāo)的提取離子色譜圖（濃度為 100μg/L）：包含 DMP、DEP、BBP、DBP、DEHP、DNOP 及其對應(yīng)內(nèi)標(biāo) DMP-d4、DEP-d4、BBP-d4、DBP-d4、DEHP-d4、DNOP-d4 的色譜圖，橫坐標(biāo)為時間（min），縱坐標(biāo)為響應(yīng)值相關(guān)參數(shù)，圖中標(biāo)注了各化合物及內(nèi)標(biāo)的出峰時間，如 DMP 約 6.39min、DEP 約 8.19min、BBP 約 10.70min、DBP 約 10.732min、DEHP 約 13.25min、DNOP 約 13.51min 等，內(nèi)標(biāo)出峰時間與對應(yīng)化合物相近）

結(jié)論

本文采用 EClassical 3200L-MS Vertical 9100 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了快速、高靈敏度和可靠的 LC-MS/MS 實(shí)驗(yàn)方法測定水質(zhì)中 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物的含量。本方法具有分析速度快、靈敏度高、準(zhǔn)確度好等特點(diǎn)，且檢出限低于 HJ 1242-2022《水質(zhì) 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 液相色譜 - 三重四極桿質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)中限量的要求，同時數(shù)據(jù)顯示，其重復(fù)性和線性均較好，為后期高通量的樣品測定提供可靠的保障。

依利特的 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)具有其獨(dú)特專利的 HSID 自清潔技術(shù)，應(yīng)對高通量復(fù)雜樣品分析時，無需清洗維護(hù)，不損失靈敏度，即可完成大量樣品的分析，節(jié)省維護(hù)時間及成本。

參考文獻(xiàn)

[1] HJ1242-2022《水質(zhì) 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 液相色譜 - 三重四極桿質(zhì)譜法》，中華人民共和國國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)，生態(tài)環(huán)境部

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