配置手動(dòng)進(jìn)樣器的液相色譜儀現(xiàn)在仍有眾多的用戶。用戶只需用電腦通過USB或RS232接口啟動(dòng)色譜工作站軟件就能控制與采集數(shù)據(jù)，進(jìn)行色譜分析。

進(jìn)樣閥使用要點(diǎn)?

對(duì)于咱們實(shí)驗(yàn)中常用的 7725I 型進(jìn)樣閥，日常操作里有三個(gè)細(xì)節(jié)得格外留意，做好這些能少走不少?gòu)澛罚?

溢流管堵塞處理?

要是你發(fā)現(xiàn)注射針推起來特別費(fèi)勁，那大概率是進(jìn)樣閥的溢流管堵了。這種情況大多是因?yàn)橛名}溶液當(dāng)樣品溶解流動(dòng)相時(shí)，鹽分在溢流管排空端口慢慢結(jié)晶造成的。別著急，解決辦法很簡(jiǎn)單：找個(gè)小燒杯裝些蒸餾水，把溢流管口泡在里面一會(huì)兒，端口的鹽結(jié)晶就會(huì)溶解，問題也就迎刃而解了。

進(jìn)樣閥清潔維護(hù)?

樣品環(huán)里要是殘留了之前進(jìn)樣的樣品，很容易污染后續(xù)樣品，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，所以清潔步驟一定要做到位，具體可以按這幾步來：?

a、進(jìn)樣閥有INJECT和LOAD兩個(gè)檔位，先把它調(diào)到LOAD位置，用注射器吸大概40uL流動(dòng)相，反復(fù)沖洗進(jìn)樣閥幾次；?

b、接著把進(jìn)樣閥扳手扳到INJECT位置，還是用40uL流動(dòng)相，再清洗幾次；?

c、等這兩步清潔做完，再進(jìn)行樣品注射就沒問題了。跟著這個(gè)流程操作，能有效避免進(jìn)樣閥帶來的污染，減少干擾峰的出現(xiàn)，讓分析結(jié)果更準(zhǔn)確。?

表1.進(jìn)樣閥使用要點(diǎn)?

相關(guān)產(chǎn)品推薦：進(jìn)樣閥

進(jìn)樣量控制技巧?

用色譜進(jìn)樣閥進(jìn)樣時(shí)，樣品量的控制很關(guān)鍵。因?yàn)闃悠啡芤涸跇悠翻h(huán)管路里會(huì)形成徑向速度梯度，想讓樣品環(huán)完全充滿樣品溶液，實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)定量，進(jìn)樣量就得達(dá)到樣品環(huán)體積的 2 倍以上才行。?

常見問題及解決方案?

針頭堵塞問題?

1、癥狀：推注射器推桿時(shí)能明顯感覺到阻力，樣品沒辦法正常注入?

2、原因：樣品里有顆粒物，或者樣品發(fā)生了沉淀?

3、解決方法：拿 0.22μm 或 0.45μm 的濾膜給樣品過濾一下，確保樣品完全溶解，這樣就能順利進(jìn)樣了。?

樣品殘留與交叉污染?

1、癥狀：色譜圖上出現(xiàn)不知道是什么的峰，而且保留時(shí)間反復(fù)無常，不穩(wěn)定?

2、原因：進(jìn)樣閥沒清洗干凈，或者樣品本身有吸附性?

3、解決方法：可以多清洗幾次進(jìn)樣閥，也能用強(qiáng)溶劑沖洗，要是情況特殊，還可以用專用的清洗液，這樣就能減少殘留和污染了。

進(jìn)樣體積不準(zhǔn)確?

1、癥狀：峰面積忽大忽小，重復(fù)性差，定量結(jié)果也不穩(wěn)定?

2、原因：每次注射的手法不一樣，或者樣品溶液里有氣泡?

3、解決方法：盡量保持每次進(jìn)樣速度一致，進(jìn)樣前輕輕彈一彈注射器，把里面的氣泡排出去，這樣進(jìn)樣體積就能更準(zhǔn)確。?

漏液?jiǎn)栴}?

1、癥狀：能看到接口處有液體積下來，系統(tǒng)壓力也不穩(wěn)定?

2、原因：密封圈用久了磨損了，或者接頭松動(dòng)了?

3、解決方法：平時(shí)要定期更換密封圈，沒事的時(shí)候多檢查檢查，把所有連接的部位都擰緊，這樣就能避免漏液情況的發(fā)生。?

壓力異常波動(dòng)?

1、癥狀：系統(tǒng)壓力突然一下子升高，或者突然降低?

2、原因：樣品溶劑和流動(dòng)相不兼容，產(chǎn)生了沉淀?

3、解決方法：提前確認(rèn)好樣品溶劑和流動(dòng)相能不能相互溶解，要是不兼容，就適當(dāng)調(diào)整一下溶劑體系，防止出現(xiàn)沉淀影響壓力。?

峰形異常?

1、癥狀：色譜峰出現(xiàn)分叉、前延或者拖尾的情況?

2、原因：樣品溶劑的強(qiáng)度比流動(dòng)相大，或者進(jìn)樣體積太大了?

3、解決方法：根據(jù)情況調(diào)整樣品溶劑的強(qiáng)度，再優(yōu)化一下進(jìn)樣體積，這樣峰形就能恢復(fù)正常了。?

表2.常見問題及解決方案

日常維護(hù)建議?

1、定期清洗：每次進(jìn)樣結(jié)束后，都要按照規(guī)程把進(jìn)樣閥清洗干凈，這是保護(hù)儀器的基礎(chǔ)步驟。?

2、密封件檢查：每個(gè)月都要檢查一次進(jìn)樣閥的密封圈，一旦發(fā)現(xiàn)有損壞或者老化的情況，就及時(shí)更換，別等出了問題再補(bǔ)救。?

3、樣品準(zhǔn)備：做實(shí)驗(yàn)前，一定要確保樣品完全溶解，并且根據(jù)需要進(jìn)行適當(dāng)過濾，這樣能減少對(duì)儀器的傷害，也能保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。?

4、溶劑兼容性：在選擇樣品溶劑和流動(dòng)相時(shí)，要多留意它們之間的兼容性，避免因?yàn)椴患嫒菀l(fā)故障。?

5、記錄保存：每次儀器出現(xiàn)問題，以及解決問題的方法，都要詳細(xì)記錄下來，慢慢建立起一個(gè)故障處理數(shù)據(jù)庫(kù)，以后再遇到類似問題，就能快速解決了。?

表3.日常維護(hù)建議

液相色譜技術(shù)概述?

液相色譜技術(shù)根據(jù)固定相狀態(tài)的不同，主要分為液-液色譜 (LLC) 和液-固色譜（LSC）兩種。現(xiàn)在咱們用的現(xiàn)代液相色譜儀，一般都包含高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器和信號(hào)記錄系統(tǒng)這些關(guān)鍵部分。和以前的經(jīng)典液相柱色譜裝置比起來，現(xiàn)代液相色譜儀在分析效率、速度還有靈敏度上，都有很明顯的優(yōu)勢(shì)，能幫咱們更高效地完成實(shí)驗(yàn)。?

其實(shí)，正確的進(jìn)樣操作加上定期的儀器維護(hù)，不僅能讓分析結(jié)果更準(zhǔn)確，還能延長(zhǎng)儀器的使用壽命，減少運(yùn)行成本。在平時(shí)做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，咱們操作人員多養(yǎng)成好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣，嚴(yán)格按照操作規(guī)程來，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)解決，這樣既能保證實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行，也能讓儀器一直保持良好的工作狀態(tài)，更有利于相關(guān)內(nèi)容被百度收錄。

相關(guān)文章推薦：

液相色譜儀三大系統(tǒng)介紹：分離、進(jìn)樣與輸液系統(tǒng)的關(guān)鍵作用