前言

瘦肉精是一類藥物的統(tǒng)稱，任何能夠抑制動物脂肪生長，促進瘦肉生長的物質(zhì)都可以稱為 “瘦肉精”。

此類功能的物質(zhì)主要是一類叫做 β- 受體激動劑（也稱 β- 興奮劑）的藥物，這類藥物進入動物體內(nèi)后能夠改變養(yǎng)分的代謝途徑，促進動物肌肉生長，尤其是促進骨骼肌蛋白質(zhì)的合成，加速脂肪的轉(zhuǎn)化和分解，提高瘦肉率。自 2011 年以來，因食用被 “瘦肉精” 污染的食物導致中毒事件屢有發(fā)生，且后果極其嚴重，引起了世界各國的高度重視。為了保證畜產(chǎn)品質(zhì)量安全，保護人類健康，本文建立依利特 MS2 Vertical 9100 液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)檢測動物源食品中十三種 β- 受體激動劑的分析方法。

提取與凈化

稱取 2.0g（精確到 0.01g）經(jīng)搗碎的樣品于 50mL 離心管中，加入 8mL 乙酸鈉緩沖液，充分混勻，再加 50μLβ- 葡萄糖醛甙酶 / 芳基硫酸酯酶，混勻后，37° 水浴水解 12h。添加 100μL 10ng/mL 的內(nèi)標工作液于待測樣品中，加蓋置于水平振蕩器振蕩 15min，離心 10min（5000r/min），取 4mL 上清液加入 0.1mol/L 高氯酸溶液 5mL，混合均勻，用高氯酸調(diào)節(jié) pH 值到 1±0.3。5000r/min 離心 10min 后，將全部上清液（約 10mL）轉(zhuǎn)移到 50mL 離心管中，用 10mol/L 的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH 值到 11。加入 10mL 飽和氯化鈉溶液和 10mL 異丙醇 - 乙酸乙酯（6+4）混合溶液，充分提取，在 5000r/min 下離心 10min。轉(zhuǎn)移全部有機相，在 40° 水浴下用氮氣將其吹干。加入 5mL 乙酸鈉緩沖液，超聲混勻，使殘渣充分溶解后備用。

將陽離子交換小柱連接到真空過柱裝置。將上述殘渣溶液上柱，依次用 2mL 水、2mL2% 甲酸水溶液和 2mL 甲醇洗滌柱子并徹底抽干，后用 2mL 的 5% 氨水甲醇溶液洗脫柱子上的待測成分。流速控制在 0.5mL/min。洗脫液在 40° 水浴下氮氣吹干。準確加入 200μL 0.1% 甲酸水溶液 / 水 - 甲醇溶液（95+5），超聲混勻，將溶液轉(zhuǎn)移到 1.5mL 離心管中，15000r/min 離心 10min。上清液待 LC-MS/MS 測定。

LC-MS/MS 儀器方法

液相色譜和質(zhì)譜參數(shù)分別參見表 1、2 和 3

實驗結(jié)果

在上述實驗條件下得到的十三種 β- 受體激動劑的典型 MRM 色譜圖見圖 1。十三種 β- 受體激動劑的藥物可以實現(xiàn)色譜分離且峰形良好，經(jīng)過優(yōu)化的梯度可以和基質(zhì)干擾分開。

十三種 β- 受體激動劑在 0.05μg/L-5μg/L 濃度范圍內(nèi)均呈現(xiàn)良好的線性關系，相關系數(shù)≥0.995，典型代表化合物克倫特羅、沙丁胺醇和萊克多巴胺的標準曲線（內(nèi)標法）見圖 2。

結(jié)論

依利特 MS2 Vertical 9100 MS2 Vertical 9100 9100 系統(tǒng)可有效檢測動物源食品中十三種 β- 受體激動劑殘留，方法靈敏度高、重復性好，符合相關檢測要求。

參考文獻

[1. 前處理方法參考 GB/T22286-2008《動物源性食品中多種 β- 受體激動劑殘留量的測定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》。

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