作者:依利特 來源:液相售后 2025-09-16 14:04:27
液相色譜儀操作口訣
先備料,再開機,甲醇沖泵別著急;
設(shè)參數(shù),等基線,平穩(wěn)再把樣品進;
標樣先,建曲線,樣品結(jié)果自動算;
實驗完,甲醇洗,關(guān)機步驟要牢記。
表1. 液相色譜儀操作口訣拆解表
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液相色譜儀操作流程及使用要點
液相色譜儀性能穩(wěn)定、檢測靈敏,廣泛用于科研、環(huán)保、制藥、食品、化工等領(lǐng)域,是高效通用分析儀器。以下為其標準操作流程及核心使用要點:
1. 準備階段(核心:防污染、脫氣)
操作:備流動相、純甲醇,經(jīng) 0.45μm/0.22μm 濾膜過濾,超聲脫氣 20 分鐘備用。
要點:流動相必須過濾脫氣(防柱堵、泵損、基線不穩(wěn));水相緩沖鹽現(xiàn)配現(xiàn)用,防長菌變質(zhì)。
2. 開機與沖洗(核心:潤洗、防結(jié)晶)
操作:開泵電源,設(shè)壓力上限 40MPa(400bar);先以 1ml/min 流速用純甲醇沖泵 10-20 分鐘,再換流動相;開檢測器,設(shè)波長、調(diào)基線歸零。
要點:上一方法用過緩沖鹽時,必用甲醇潤洗流路(防鹽析損泵);壓力上限禁隨意調(diào)高。
3. 系統(tǒng)平衡(核心:基線平穩(wěn))
操作:啟動工作站,確認聯(lián)機,待基線波動<±0.1mV、噪聲小時進樣。
要點:基線不穩(wěn)(系統(tǒng)未平衡、有氣泡 / 污染)禁進樣,防保留時間漂移、結(jié)果不準。
4. 進樣分析(核心:規(guī)范操作、防殘留)
操作:微量注射器吸樣(超定量環(huán) 3-5 倍),進樣閥扳至 “LOAD” 位注樣,再扳回 “INJECT” 位采集。
要點:推針要快(防樣品擴散);進樣前后用溶劑(甲醇 / 異丙醇)洗針至少5 次,防交叉污染。
5. 校正曲線建立(核心:標樣準、曲線穩(wěn))
操作:設(shè)定量參數(shù)(外標法 - 峰面積 - 單點 / 多點校正),編組份表(名稱、保留時間、濃度),選標樣文件生成曲線,確認 R2>0.99(理想>0.999)。
要點:標樣濃度需準,覆蓋樣品濃度范圍;定期驗證曲線,偏差即重制。
6. 樣品分析(核心:觀異常、早處理)
操作:進樣后等色譜峰出完,可連續(xù)進樣。
要點:盯壓力(突高可能堵柱,突降 / 波動可能漏液 / 有氣泡),異常即暫停排查。
7. 數(shù)據(jù)查詢與再處理
操作:進再處理模塊,打開數(shù)據(jù)文件,點 “重新計算” 生成報告。
8. 關(guān)機流程(核心:徹底清洗、護儀器)
操作:
1、關(guān)檢測器。
2、按流動相類型沖洗系統(tǒng)。
(1)水相/緩沖鹽流動相:先10%甲醇水洗30分鐘,再用純甲醇洗20分鐘;
(2)純有機相流動相:直接用甲醇洗;
3、停泵關(guān)電源。
4、洗進樣閥。
要點:禁讓緩沖鹽留系統(tǒng)過夜,延長柱與泵壽命。
表 2.液相色譜儀核心操作流程表?
表3.液相色譜儀使用關(guān)鍵禁忌表
表4.不同流動相關(guān)機清洗方案對比表
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