液相色譜儀

MS2Vertical 9100液相質(zhì)譜聯(lián)用土壤和沉積物中苯胺和聯(lián)苯類化合物的測定分析方案

作者：admin2025-09-09

背景苯胺類化合物是指苯胺分子中的氫原子被其它功能團取代后形成的一類化合物。環(huán)境中苯胺類及其衍生物的排放源主要來源于印染染料、油墨、制藥、橡膠、炸藥、涂料、農(nóng)藥和塑料等工業(yè)廢水。苯胺類化合物具有很高的毒性，其中一些具有明顯的致癌作用，是我國規(guī)定的優(yōu)先控制污染物。聯(lián)苯胺是重要的芳香族二胺化合物，主要用于生產(chǎn)服裝、紙張和皮革制品等使用的染料，聯(lián)苯胺作為一種非天然的化學(xué)污染物，沒有自然來源，其生產(chǎn)和使用過程中可能經(jīng)泄漏、揮發(fā)、廢水或廢氣進(jìn)入環(huán)境，施用工廠污泥或含聯(lián)苯胺及其他二胺染料的廢棄物是聯(lián)苯胺進(jìn)入土壤的主要方式。國際癌癥研究中心（IARC）已確認(rèn)其為致癌物。隨著現(xiàn)代工農(nóng)業(yè)的發(fā)展，苯胺類及聯(lián)苯胺類化合物在環(huán)境中排放與殘留量日趨增多，對環(huán)境以及人們的身體健康所產(chǎn)生的危害日益嚴(yán)重。因此，建立環(huán)境介質(zhì)中苯胺類和聯(lián)苯胺類化合物的測定十分重要。目前，我國生態(tài)環(huán)境部發(fā)布標(biāo)準(zhǔn) HJ1210-2021《土壤和沉積物 13 種苯胺類和 2 種聯(lián)苯胺類化合物的測定 液相色譜 - 三重四極桿質(zhì)譜法》，為環(huán)境介質(zhì)中土壤和沉積物中苯胺類和聯(lián)苯胺類化合物的測定提供技術(shù)保障和法規(guī)依據(jù)。本文針對該標(biāo)準(zhǔn)，依利特科技采用 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，成功建立了土壤和沉積物中 15 種苯胺類和聯(lián)苯胺類化合物的分析方案，根據(jù)保留時間及離子比率進(jìn)行快速準(zhǔn)確定性，其檢出限完全滿足標(biāo)準(zhǔn)中的檢測限量要求，輕松應(yīng)對日常檢測分析要求。實驗方法樣品處理參考標(biāo)準(zhǔn) HJ1210-2021 的提取、凈化、濃縮及測試溶液準(zhǔn)備步驟。LC-MS/MS 儀器方法EClassical 3200L UHPLC 參數(shù)色譜柱：Supersil ODS2 3μm 2.1×100mm柱溫：35℃流速：0.3mL/min進(jìn)樣量：10μL質(zhì)譜參數(shù)采用 Elite MSVertical 9100 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)進(jìn)行分析，離子源參數(shù)及目標(biāo)化合物質(zhì)譜參數(shù)見表 2 和表 3。

水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物殘留LC-MS-MS分析方法

作者：admin2025-05-30

農(nóng)產(chǎn)品中203種農(nóng)藥多殘留正負(fù)模式同時檢測LC-MS/MS分析方法

作者：admin2025-09-10

簡介農(nóng)藥，通常是指農(nóng)業(yè)上用于防治病蟲害、雜草及調(diào)節(jié)植物生長的化學(xué)藥劑。農(nóng)藥按用途主要可分為殺蟲劑、殺螨劑、殺菌劑、除草劑、植物生長調(diào)節(jié)劑等，按化學(xué)結(jié)構(gòu)分，主要有有機磷、氨基甲酸酯、酰胺類化合物、脲類化合物、醚類化合物、酚類化合物、苯氧羧酸類、脒類、三唑類、雜環(huán)類、苯甲酸類等。隨著現(xiàn)代農(nóng)業(yè)的發(fā)展，農(nóng)藥使用越來越普遍和頻繁。帶來高產(chǎn)的農(nóng)產(chǎn)品的同時，也給環(huán)境和人類的健康帶來負(fù)面的影響。由于抗藥性、農(nóng)藥價格和環(huán)保健康等因素，農(nóng)藥的使用越來越呈現(xiàn)多種農(nóng)藥聯(lián)合使用，不同季節(jié)輪換使用等新的方式，因此農(nóng)藥檢測就不僅只是局限于某種或者某類化合物，而是更廣泛的篩查各類農(nóng)藥殘留的可能性。在食品安全會議的議題上，農(nóng)藥殘留往往是大家最先關(guān)注的，某些高附加值的經(jīng)濟作物如茶類更是需要嚴(yán)格監(jiān)控農(nóng)藥殘留的殘留狀況。近年，消費者越來越重視環(huán)境保護(hù)，消費者轉(zhuǎn)向關(guān)注農(nóng)藥使用與殘留量，無農(nóng)藥殘留的有機農(nóng)產(chǎn)品更是受到消費者的青睞。因此法規(guī)日趨嚴(yán)格并注重多種農(nóng)藥殘留的同時檢測。本文參照臺灣食品藥物管理署 TFDA 公告之食品中殘留農(nóng)藥檢驗方法 — 多重殘留分析方法 (五) 建立多重殘留農(nóng)藥之檢測方法，EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品中 203 種農(nóng)藥多殘留正負(fù)模式同時檢測 LC-MS/MS 分析方法。樣品前處理方法樣品采用 QuEChERS 方法 (Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe) 前處理蔬果類、香辛植物及其他草本植物鮮食取均質(zhì)后檢體約 10g，精確稱定，置于離心管中，冷凍后加入含 1% 醋酸乙腈溶液 10mL 及 50μg/mL 內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)溶液 10μL 再依序加入陶瓷均質(zhì)石 1 顆及萃取用粉劑，蓋上離心管蓋隨即激烈震蕩數(shù)次，防止鹽類結(jié)塊，再以高速組織研磨震蕩均質(zhì)機于 1000rpm 震蕩或以手激烈震蕩 1 分鐘后于 15°3000 轉(zhuǎn)離心 1 分鐘。取上清液 6mL 置于凈化用離心管 I 以高速組織研磨震蕩均質(zhì)機以 1000rpm 震蕩或以手激烈震蕩 1 分鐘后，于 15°3000 轉(zhuǎn)離心 2 分鐘。取上清液 1mL 以氮氣吹至剛干，殘留物以甲醇 1mL 溶解，混合均勻，以濾膜過后以 LC-MS/MS 分析。谷類及干豆類取磨粉后檢體約 5g，精確稱定，置于離心管中，加入冷藏預(yù)冷去離子水 10mL，靜置 20 分鐘，加入含 1% 醋酸乙腈溶液 10mL 及 50μg/mL 內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)溶液 10μL 再依序加入陶瓷均質(zhì)石 1 顆及萃取用粉劑蓋上離心管蓋隨即激烈振蕩數(shù)次，防止鹽類結(jié)塊，再以高速組織研磨振蕩均質(zhì)機于 1000rpm 振蕩或以手激烈振蕩 1 分鐘后，于 15°3000 轉(zhuǎn)離心 1 分鐘。取上清液 6mL 置于凈化用離心管 II 以高速組織研磨振蕩均質(zhì)機以 1000rpm 振蕩或以手激烈振蕩

MS2 Vertical 9100液相質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)方法分析番茄

作者：admin2025-09-15

一、方案背景與目標(biāo)新鮮農(nóng)產(chǎn)品的游離氨基酸特征譜可反映其營養(yǎng)價值（如支鏈氨基酸助力運動后恢復(fù)）與風(fēng)味特征（如 L - 谷氨酸呈鮮味、L - 甘氨酸呈甜味），是育種項目關(guān)注的核心性狀。本方案旨在提供一種無需衍生化、樣品制備簡單的 LC/MS/MS 方法，實現(xiàn)番茄勻漿中游離氨基酸的精準(zhǔn)定量分析。二、核心儀器與試劑1. 儀器設(shè)備分析系統(tǒng)：EClassical 3200L 高效液相色譜儀 + MS2 Vertical 9100 三重四極桿質(zhì)譜儀控制與數(shù)據(jù)處理軟件：Simplicity? M 3Q 軟件平臺輔助設(shè)備：3kDa 過濾器、離心機、Triple Red 水純化儀2. 主要試劑乙腈、甲酸、氨基酸標(biāo)準(zhǔn)品、氘化氨基酸標(biāo)準(zhǔn)品（內(nèi)標(biāo)）、去離子水（由 Triple Red 水純化儀制備）三、實驗流程1. 方法轉(zhuǎn)移與參數(shù)優(yōu)化將 Syngenta 氨基酸含量測定內(nèi)部方法直接轉(zhuǎn)移至 EClassical 3200L 系統(tǒng)，無需修改；通過注入最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液（L1 級），優(yōu)化 MS/MS 離子對的入口電壓與碰撞能量。2. 校準(zhǔn)曲線制備配制 7 點校準(zhǔn)曲線，包含多種濃度的目標(biāo)氨基酸與固定濃度的氘化內(nèi)標(biāo)（內(nèi)標(biāo)濃度見表 1）；內(nèi)標(biāo)種類：2,3,3,3-d4 - 丙氨酸、檸檬酸 - 2,2,4,4-d4、DL - 谷氨酸 - 2,3,3,4,4-d5、DL-d5 - 苯丙氨酸等。3. 樣品前處理番茄樣品勻漿后離心，取上清液；用 3kDa 過濾器過濾上清液，所得液體用去離子水稀釋 400 倍（確保濃度在校準(zhǔn)范圍內(nèi)）；加入與校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品同水平的氘化內(nèi)標(biāo)。4. 分析參數(shù)設(shè)置LC 參數(shù)：柱溫 30℃；流動相 A 為 “水 + 0.2% 甲酸”，流動相 B 為 “乙腈 + 2% 水 + 0.2% 甲酸”；梯度洗脫程序按時間調(diào)整流速與 A/B 比例（詳見表 2）；質(zhì)譜參數(shù)：ESI 離子源（正電壓 5500V、負(fù)電壓 - 4000V），離子源溫度 315℃，HSID 溫度 200℃，干燥氣 60，霧化氣 350；各氨基酸離子對與碰撞能量見表 3。四、方案結(jié)果分離與靈敏度：該方法可實現(xiàn)不同游離氨基酸的良好色譜分離，MS2 Vertical 9100 質(zhì)譜檢測器靈敏度高，能精準(zhǔn)捕捉目標(biāo)化合物信號；線性與檢出限：所有氨基酸線性相關(guān)系數(shù) R2 均 > 0.98（部分如天門冬酰胺 R2=0.999），LOQ（定量限）低（最低 0.005μg/mL，如組氨酸、甜菜堿、脯氨酸等），滿足微量分析需求（詳見表 5）；代表性數(shù)據(jù)：天門冬酰胺、絲氨酸等氨基酸的校準(zhǔn)曲線線性優(yōu)異（見圖 1），不同濃度校準(zhǔn)品與番茄樣品的色譜圖重疊度高，分離效果清晰（見圖 2）。五、方案結(jié)論Syngenta 內(nèi)部方法可直接轉(zhuǎn)移至依利特 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 系統(tǒng)，無需修改，適用性強；方法無需對游離氨基酸進(jìn)行衍生化，樣品前處理簡單、效率高；所有目標(biāo)化合物檢測選擇性好、靈敏度高、線性關(guān)系優(yōu)異，可高效用于番茄勻漿中游離氨基酸的定量分析。注：更多詳情（含